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固體廢物是指人類在生產(chǎn)過(guò)程和社會(huì)生活活動(dòng)中產(chǎn)生的不再需要或沒(méi)有利用價(jià)值而被遺棄的固體或半固體物質(zhì)，主要包括城市生活垃圾、農(nóng)業(yè)廢棄物和工業(yè)廢渣等。固體廢物越來(lái)越多對(duì)動(dòng)植物的危害也是相當(dāng)?shù)拇螅踔翆?duì)人健康造成了影響，由其是固體廢物中的重金屬危害特別的嚴(yán)重。固體廢物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5085.7-2007中規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則，其中固體廢物浸出液中重金屬汞的鑒別是重要指標(biāo)之一。

本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》來(lái)提取固體廢物浸出液，用消解儀對(duì)固體廢物浸出液樣品進(jìn)行前處理消解，測(cè)定消解液中總汞含量、加標(biāo)回收結(jié)果令人滿意。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

所用玻璃器皿先在20％硝酸溶液中浸泡過(guò)夜，再用自來(lái)水沖洗，后用去離子水蕩洗晾干備用。

儀器：智能石墨消解儀 50mL聚四氟乙稀消解管；雙道原子熒分光光度計(jì)；翻轉(zhuǎn)式振蕩器。

試劑：濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸為優(yōu)級(jí)純；5％KMO4溶液：稱取50gKMO4（優(yōu)級(jí)純），溶于水并稀釋至1L；5％K2S2O8溶液：稱取50gK2S2O8（分析純），溶于水并稀釋至1L；20％鹽酸羥銨溶液：稱取20g鹽酸羥銨（分析純）溶于水并稀釋至100mL；汞標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值：100±2mg/L，編號(hào)：103005，20mL安瓿瓶裝。全部實(shí)驗(yàn)用水均為18.23MΩ去離子水。

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1固廢浸出液的提取

按照HJ/T299-2007標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，使用翻轉(zhuǎn)式振蕩器，在室溫條件下以30r/min連續(xù)振蕩18h，靜置。

2.2浸出液的前處理

量取10.00mL浸出液（可根據(jù)汞的濃度調(diào)整取樣量）于聚四氟乙稀消解管中，加水定容至25mL，分別加入1.00mL（1+1）硫酸（優(yōu)級(jí)純）、0.50mL（1+1）硝酸（優(yōu)級(jí)純）、2.00mL5％KMO4溶液、2.00mL5％K2S2O8溶液混勻，充分反應(yīng)15min。如果樣品不能維持紫色，需添加2.00mL5％KMO4溶液。石墨消解儀溫度設(shè)為100℃±5℃。將樣品放在石墨消解儀上消解2h后，移開(kāi)樣品，冷卻到室溫。往消解管上逐滴加入20％鹽酸羥銨溶液，使紫色褪去，用去離子水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，靜置。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3、消解后進(jìn)行測(cè)定與回收測(cè)定結(jié)果

分別對(duì)濃度為1.55μg/L的固廢樣品和濃度為4.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品消解后進(jìn)行重復(fù)測(cè)定11次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

準(zhǔn)確移取兩份已知濃度的固廢浸出液樣品各10.00mL，依次進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，前處理與樣品相同，測(cè)得樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

4、結(jié)論

采用石墨消解法對(duì)固體廢物浸出液進(jìn)行消解，操作方法簡(jiǎn)便，儀器使用成本低；同時(shí)可以對(duì)25個(gè)樣品進(jìn)行消解；無(wú)線控制系統(tǒng)，讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)過(guò)程酸霧對(duì)人體直接醺到，實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定消解液中的汞檢出限低、測(cè)量范圍寬、重復(fù)性好，滿足固廢浸出液中總汞的測(cè)定要求。