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廣州格丹納儀器有限公司

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全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定絕緣紙中氮含量

2025.11.28

一、前言

絕緣紙是電絕緣用紙的總稱,主要用于電纜、線圈等電器設(shè)備的絕緣材料,兼具良好絕緣性和機(jī)械強(qiáng)度。其包括電容器紙、電纜紙、電話紙等多種類型,可通過(guò)厚度、耐溫等級(jí)等參數(shù)適應(yīng)不同電壓與環(huán)境需求,主要特性涵蓋介電強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性及化學(xué)兼容性。本實(shí)驗(yàn)采用凱氏定氮法對(duì)樣品進(jìn)行分析,該方法具有普適性強(qiáng)(適用于多種有機(jī)含氮樣品)、經(jīng)典可靠、設(shè)備成本相對(duì)較低、可通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其準(zhǔn)確性、空白值可控等特點(diǎn),有助于精確測(cè)定樣品中的總氮/粗蛋白含量,為后續(xù)的氮含量計(jì)算提供可靠基礎(chǔ)。


全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定絕緣紙中氮含量


二、儀器與試劑

2.1、儀器
N710全自動(dòng)凱氏定氮儀,NDS-20石墨消化爐(20位),萬(wàn)分之一分析天平等。

2.2、試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉溶液,混合催化劑(3g K2SO4、0.2g CuSO4)或催化劑片,0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

2.3、樣品
絕緣紙。

三、實(shí)驗(yàn)方案

3.1、樣品制備

將樣品粉碎后混合均勻,稱取2.0g(精確至0.1mg),使用稱量紙包裹樣品,一同放入消化管中,加入混合催化劑片2片(或混合催化劑粉末3.2g),沿消化管壁加入濃硫酸15mL。



備注:為保證樣品及樣品空白消解內(nèi)容的一致性,需向樣品空白消化管中加入一張稱量紙,一同消解。

3.2、消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢罩,設(shè)定消化爐參數(shù)如表1所示:

消化爐


3.3、上機(jī)測(cè)試
消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時(shí)做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表2所示:

全自動(dòng)凱氏定氮儀


四、結(jié)果分析與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的絕緣紙樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示:



4.2、結(jié)論
本次使用N710全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)試的絕緣紙樣品,其氮含量均值為1.2541%,RSD值為0.51%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好。

注意事項(xiàng)
剪碎樣品時(shí)需盡量剪碎,確保樣品均勻、代表性好,以保證后續(xù)消化完全。

參考文獻(xiàn)
[1] ASTM D982 凱氏定氮法[S].

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