摘要： 本文介紹了使用免水全自動凱氏定氮儀測定釩氮合金中氮含量的實驗方法。通過優(yōu)化實驗條件，確保了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實驗結(jié)果表明，該方法適用于釩氮合金中氮含量的測定，為釩氮合金的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供了有力支持。
一、引言
釩氮合金作為一種新型合金添加劑，主要由釩和氮元素組成，具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)鋼、工具鋼、管道鋼、鋼筋及鑄鐵等領(lǐng)域。氮含量的控制對釩氮合金的生產(chǎn)工藝至關(guān)重要，直接影響合金的性能和應(yīng)用效果。因此，準(zhǔn)確測定釩氮合金中的氮含量具有重要意義。
二、儀器與試劑
2.1 儀器
N810免水全自動凱氏定氮儀（格丹納）
NDS-20石墨消化爐（格丹納）
電子分析天平
2.2 試劑
硫酸（分析純）
磷酸（分析純）
20g/L 硼酸溶液
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑
400g/L氫氧化鈉溶液
0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實驗方法
3.1 樣品制備
稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），加入消解管中。
沿消解管壁加入濃硫酸 10mL 和磷酸 7mL。
3.2 消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，不蓋排廢罩。
設(shè)定消化爐參數(shù)，溫度：330℃，保溫：60min。
（NDS-20石墨消化爐）
3.3 測定
檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，將消解好的樣品上機(jī)測試。
定氮儀參數(shù)設(shè)置，樣品量(g)：0.1g，稀釋水量(mL)：40，硼酸體積(mL)：20，加堿體積(mL)：40，蒸餾時間(min)：5，空白值（mL）:0.0625，蛋白質(zhì)系數(shù)：-，滴定酸濃度（H+）(mol/L)：0.1000。
四、結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
實驗選取的釩氮合金樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，本次得到實驗結(jié)果平行性良好，表明實驗方法具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
五、儀器優(yōu)勢
5.1 石墨消化爐NDS-20
石墨消化爐NDS-20搭配排廢系統(tǒng)，采用高精度PID控溫技術(shù)及紅外加熱石墨塊，適用于實驗室多種樣品的高效消煮。
其特殊的抗氧化處理石墨塊和耐腐蝕排廢系統(tǒng)，確保了消解過程中溫度的均勻性和排廢氣體的安全處理。
產(chǎn)品操作簡便、功能完備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品等多個行業(yè)的樣品前處理工作。
5.2 N810免水全自動凱氏定氮儀
N810免水全自動凱氏定氮儀突破了傳統(tǒng)玻璃設(shè)計，采用優(yōu)化的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)，提升了實驗的準(zhǔn)確度和效率，增強(qiáng)了儀器的可靠性。
其創(chuàng)新使用雙層鈦套管金屬冷凝器，顯著節(jié)省了外接冷卻水循環(huán)機(jī)的費(fèi)用和水資源開支。
該儀器集成了免水冷凝、自動加堿加酸、加稀釋劑、蒸餾滴定、消化管排空、溶液液位監(jiān)測、超溫監(jiān)測、清洗排廢、結(jié)果計算等功能，實現(xiàn)了全自動化操作，減少了人工干預(yù)，提高了實驗的準(zhǔn)確性和效率。
六、總結(jié)
本次實驗成功使用免水全自動凱氏定氮儀測定了釩氮合金中的氮含量，實驗結(jié)果表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。N810免水全自動凱氏定氮儀和NDS-20石墨消化爐的結(jié)合使用，顯著提高了實驗的效率和準(zhǔn)確性，為釩氮合金的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供了有力支持。
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